9.10. Визначення молярної маси речовини-неелектроліту

плавлёнія маса в капілярі стає напівпрозорою, набуває вигляду таюшего льоду або каламутній рідини, в якій через лупу можна розглянути тонкий кристалічний скелет.

При подальшому нагріванні цей скелет поступово зникає. Момент розплавлення останніх фрагментів кристалічного скелета відзначають як температуру плавлення суміші.

Температуру плавлення чистої камфори визначають точно таким же чином. Значення М% обчислюють за формулою (9.15).

Якщо камфора погано розчиняє досліджувана речовина або з бідний взаємодіє, то застосовують інший розчинник, наприклад циклогексанол або борнеол (див. Табл. 31), що має також високе значення Кт.

Метод Раста дозволяє працювати з більш грубими термометрами і менш ретельно регулювати температуру.

Визначення Тт камфори і її суміші з речовиною можливо і з застосуванням замість рідинної лазні металевого блоку (див. Рис. 146).

Існує ще один метод визначення молярної маси речовини, заснований на вимірюванні температур кипіння чистого розчинника і розчину досліджуваної речовини в цьому розчиннику. Метод називається ебуліоськопічеський (від лат. Ebullire - скипати). Обчислення проводять, використовуючи співвідношення

(9.16)

Ет - ебуліоскопічна постійна, г • К / моль;

сm (В) - моляльність розчиненої речовини В;

- температура кипіння чистого розчинника, Ткип - температура кипіння розчину.

У табл. 32 наведені значення Ет для найбільш часто використовуваних розчинників.

Для вимірювання температур кипіння використовують також ебуліометр Бекмана (рис. 227). Відросток 6 приладу служить для внесення навесок розчинника.

Скошений кінець пальчикового холодильника 3 повинен торкатися стіни цього відростка, інакше краплі конденсату, що падають на термометр, будуть викликати коливання температури.

При роботі з гігроскопічними розчинниками прилад захищають від вологи повітря хлорокальцієвого трубкою 2 з натронной вапном.

Спочатку в прилад поміщають стільки розчинника, щоб ртутний резервуар термометра Бекмана 1 (див. Рис. 89) був їм повністю закритий. Потім, обережно нагріваючи в рідинної бані 8, доводять розчинник до кипіння. Кош ртуть в термометрі 1 перестане підніматися, відзначають його показання, користуючись лупою, з точністю до 0,001 oC. Після охолодження судини 5 через тубус 4 вносять наважку порошкоподібної речовини за допомогою вузької пробірки. Обережно збовтують посудину 5 з термометром 1 і після розчинення речовини посудину нагрівають в лазні і відзначають показання термометра. Потім обчислюють значення молярної маси речовини за формулою (9.16). Баня 8 обладнана термометром 9, терморегулятором 10 і мішалкою 11.

Температури кипіння розчинника і розчину визначає не менше трьох-чотирьох разів, і в розрахунках використовують середні значення.

Для розчинників з температурою кипіння до '60 - 70 "З на посудину 5 надягають більш широкий посудину 7 з повітряним зазоррм 5-10 мм. При більш високих температурах кипіння розчинника посудину 5 занурюють безпосередньо в баню 8 з регульованою температурою.

Мал. 227 Ебуліометр Бекмана

Слід мати на увазі, що в будь-якому приладі, що застосовується для визначення значення молярної маси методом ебулліоскопіі, під час кипіння розчинника кілька речовини знаходиться на цуценят судин у вигляді конденсату, а отже, значення ст (В) буде трохи завищеним. Тому проводять порівняльні вимірювання з речовиною відомої молярної маси, розчин якого підкоряється закону Рауля, і вносять поправку в значення Ет. Інакше кажучи, знаходять "дійсне" значення Ет для даного приладу. У цьому випадку відпадає необхідність введення різних поправок (поправку на виступаючий стовпчик ртуті і ін.).

Для кожної речовини роблять по кілька визначень, змінюючи кожного разу концентрацію розчину. При нанесенні значень ΔTкіп на графік - сm (В) повинна вийти якщо немає відхилень від закону Рауля, майже пряма горизонтальна лінія.

Коли атмосферний тиск протягом досвіду змінюється, краще почекати з вимірами до більш сприятливих умов. Поправка на зміну атмосферного тиску може виявитися більше значення ΔTкіп, і похибка досвіду стане досить значною.

Чистота розчинника - необхідна умова правильного визначення молярної маси. Особливо несприятливий вплив на значення ΔTкіп надає домішка води, майже завжди присутня в органічних розчинниках.

Інші частини:

9.10. Визначення молярної маси речовини-неелектроліту. Частина 1

9.10. Визначення молярної маси речовини-неелектроліту. Частина 2

До змісту